4.2 Испытания в соответствии с SHRP

Используются для моделирования различных температурных условий, условий старения и транспортного потока для вяжущих горячей обработки. Таким образом, были определены соответствующие предельные значения для фактического вяжущего.

Преимущества метода SHRP: Внутренние реологические характеристики однородно модифицированных вяжущих могут быть измерены для низких и высоких температур в меняющихся условиях и независимо от оператора. Конечно, соответствующее оборудование будет более дорогим, но по сравнению с экономией затрат в дорожном строительстве чистые расходы будут вполне разумными.

Однако следует учитывать, что предварительное специальное обучение персонала лаборатории является абсолютно необходимым условием.

4.2.1 Вязкость при высокой температуре

При температурах T > 100 °C вязкоупругие свойства большинства вяжущих будут исчезать и преобладать будут свойства вязкого течения. Дальнейшее увеличение температуры будет изменять псевдопластические свойства до почти ньютоновских, идеально вязких свойств (см. также п. 3.1).

Вращательные испытания, используемые для анализа вязкости при высоких температурах от 100 до 200 °C, должны моделировать фактические условия обработки (см. также п. 2.4).

Согласно стандарту ASTM D4402, динамическую вязкость предпочтительнее измерять при скорости n = 20 мин-1 и температуре T = 135 °C.

Не допускается превышение обычного предела ηmax < 3 Па*с.

Данное измерение выполняется исключительно для несостаренных исходных вяжущих.

4.2.2 Колебательные испытания с использованием реометра динамического сдвига (DSR)

В соответствии со спецификацией TP5 SHRP и AASHTO, реологические характеристики в диапазоне температур от +5 до +85 °C определяются с использованием вибрационного ротационного вискозиметра и измерительной системы пластина/пластина. Для моделирования скорости движения транспорта около 80 км/ч следует использовать радианные частоты w = 1–100 с-1 (предпочтительнее w = 10 с-1).

Устройство необходимо оборудовать датчиками температуры, для которых возможно выполнение повторной калибровки. Для каждой температуры испытания датчик следует проверять с точностью ΔT = ± 0,1 K (°C) через каждые три месяца. Кроме того, для этой цели можно использовать силиконовый каучук с диаметром наконечника d ≤ 2 мм для датчика температуры. Обычно колебательные измерения проводятся в диапазоне вязкоупругих деформаций (LVE) до разрушения вяжущего, т.е. разрушение дорожного покрытия будет происходить даже еще при более высоких деформациях. Именно поэтому реологические измерения за пределами диапазона LVE тяжело интерпретировать и, в то же время, воспроизведение измерений затрудняется, поскольку даже небольшие колебания нагрузки будут вызывать значительные изменения в структуре.

Подготовка и выполнение измерений с помощью измерительной системы пластина/пластина (PP) согласно SHRP: (d = диаметр вращающейся пластины, g = зазор между пластинами).

1) Нагрейте измерительную систему до необходимой температуры (например, T = +45 °C).

2) Выполните установку нулевого зазора для измерительной системы PP.

3) Раздвиньте пластины.

4) Налейте образец на нижнюю пластину. При необходимости измените температуру образца. Будьте внимательны! Для несостаренных образцов нельзя превышать температуру T = 135 °C, а для состаренных образцов – T = 163 °C! Прежде чем налить образец, проверьте, не нужно ли перемешать его, чтобы удалить пузырьки газа и обеспечить его однородность.

Альтернатива:

Вылейте образец в подготовленную силиконовую форму такого же диаметра, как используемые пластины. Высота образца в форме должна составлять H = 1,5 × g.

5) При необходимости обеспечьте достаточно времени для стабилизации температуры (в случае если температура образца отличается от температуры измерения образца).

6) Сблизьте пластины до расстояния h = g + 50 мкм. При использовании системы PP с d = 25 мм g = 1 мм (см. п. 4.2.2.1 и 4.2.2.2), при использовании системы PP с d = 8 мм g = 2 мм (см. п. 4.2.2.3). Как упомянуто в п. 3.3, волокна или частицы, содержащиеся в образце, не должны быть больше 250 мкм. Если образец содержит более крупные частицы, значение g должно быть по меньшей мере в четыре раза больше максимального размера частиц.

7) Обрежьте образец, используя предварительно нагретый шпатель. Уберите вытесненный материал образца.

8) Сблизьте пластины на расстояние g.

9) Дождитесь, пока отображаемая температура измерения станет постоянной. Максимально допустимое отклонение ΔT = ± 0,1K (°C).

10) В любом случае необходимо обеспечить время установления равновесия не менее 10 мин. – уже после завершения шага 9. Это время требуется для установления температурного равновесия между измерительной системой и образцом.

– Рекомендуется: 15 мин. –

11) Кроме того, необходимо обеспечить дополнительное время отжига не менее 5 мин.

Это время необходимо для обжига образца, для ослабления поверхностного натяжения или для компенсации “стерического затвердевания”, которое может возникнуть в процессе хранения при комнатной температуре (см. п. 3.1).

– Рекомендуется: 5 мин. –

12) Для контроля и настройки предварительно установленной программы реометра требуется время выдержки. Необходимо выполнить следующие действия: не менее 10 циклов колебаний с радианной частотой предпочтительно ω = 10 с-1 с использованием соответствующей амплитуды (см. п. 4.2.2.1, 4.2.2.2 или 4.2.2.3).

– Рекомендуется: 65 с –

13) Время измерения должно составлять не менее 10 циклов колебаний. Выберите значения ω- и амплитуды, как и в случае интервала выдержки.

– Рекомендуется: 3 мин. с m = 10 контрольными точками –

14) В протокол испытаний необходимо включить следующие данные:

  • диаметр пластины d;
  • измерительный зазор g (до ± 1 мкм);
  • температура измерения T (до ± 0,1 K (°C));
  • радианная частота ω (до ± 0,1 с-1);
  • для испытаний с контролируемой деформацией сдвига (CSD):
  • деформация γ (до ± 0,01);
  • для испытаний с контролируемым напряжением сдвига (CSS):
  • амплитуда вращающего момента M (до ± 1 мНм);
  • амплитуда напряжения сдвига τ (не является безусловным требованием в соответствии с SHRP, но является реологически полезным значением);
  • составной модуль сдвига G* для 10 контрольных точек (в кПа = 1000 Па; до трех десятичных знаков);
  • фазовый угол δ для 10 контрольных точек (до ± 0,1°).

4.2.2.1 Проверка исходных вяжущих

Для характеристики колееобразования на свежеуложенном покрытии используется несостаренный материал (см. п. 2.1).

Параметры испытания DSR. Испытание колебание/время выполняется с частотой ω = 10 с-1; это соответствует частоте f = 1,59 Гц.

Температура измерения выбирается в соответствии с классом PG (см. п. 3.3 и далее в этом пункте).

Этот эксперимент был определен как испытание CSD.

Программа измерения:

1. шаг: γ = 0 m = 2 t = 900 с (время установления равновесия)

2. шаг: γ = 0 m = 2 t = 300 с (время отжига)

3. шаг: γ = 15% m = 2 t = 65 с (время выдержки)

4. шаг: γ = 15% m = 10 t = 180 с (время выполнения измерения),

где m – количество контрольных точек.

Для испытания CSD выберите амплитуды деформации γ = 9–15 %.

В случае выполнения испытания CSS амплитуды напряжения сдвига должны находиться в диапазоне τ = 90–150 Па. Деформация γ не должна выходить за пределы диапазона линейных вязкоупругих свойств.

Температура измерения зависит от предполагаемой максимальной температуры дорожного покрытия (см. п. 3.3. и классы PG таблицы 1 SHRP/AASHTO). Другими словами, на температуру влияют климатические условия. В SHRP указаны следующие температуры:
46 / 52 / 58 / 64 / 70 / 76 / 82 °C (В библиографии указаны другие температуры: 40 / 45 / 50 / 55 / 60 / 65 / 70 / 75 °C.)

Наряду с проектом SHRP обсуждается, следует ли для будущих испытаний, касающихся проверки колееобразования, проводить оценку обобщающих кривых для G* в зависимости от ω и T.

4.2.2.2 Проверка вяжущих в соответствии с испытанием RTFO

Это испытание выполняется с использованием искусственно состаренного материала для описания колееобразования по истечении определенного периода (см. п. 2.1).

Испытание в печи с подвижной тонкой пленкой (RTFOT) в соответствии со спецификацией T240 SHRP/AASHTO и стандартом ASTM D2872 служит для моделирования ускоренного старения дорожного покрытия либо во время, либо сразу после завершения стадии строительства, соответственно, вплоть до использования примерно один год. Это испытание проводится перед измерением DSR.

Пример: Образец вяжущего (пленка толщиной 1 мм) обрабатывают при T = +163 °C в течение интервала 85 мин.

Вследствие испарения небольших молекул и протекания реакций окисления остаточный материал становится более твердым и хрупким. Измерение DSR выполняется с использованием остатка RTFOT.

Другие испытания по ускоренному старению:

  • TFOT (испытание в печи с тонкой пленкой) в соответствии со спецификацией T179 AASHTO согласно стандарту ASTM D1754;
  • TODT (испытание на долговечность в наклонной печи) Выполнение испытания RTFOT рекомендуется из-за его хорошей воспроизводимости и высокой скорости.

Параметры испытания DSR

Испытание колебание/время выполняется с частотой ω = 10 с-1; это соответствует частоте f = 1,59 Гц.

Температура измерения выбирается в соответствии с классом PG (см. п. 3.3 и 4.2.2.1).

Этот эксперимент был определен как испытание CSD.

Программа измерения:

1. шаг: γ = 0 m = 2 t = 900 с (время установления равновесия)

2. шаг: γ = 0 m = 2 t = 300 с (время отжига)

3. шаг: γ = 12% m = 2 t = 65 с (время выдержки)

4. шаг: γ = 12% m = 10 t = 180 с (время выполнения измерения)

где m – количество контрольных точек.

Для испытания CSD выберите амплитуды деформации γ = 8-15 %.

В случае выполнения испытания CSS амплитуды напряжения сдвига должны находиться в диапазоне τ = 180-260 Па. Деформация γ не должна выходить за пределы диапазона линейных вязкоупругих свойств.

Параметр колееобразования в соответствии с SHRP предварительно выбирается как минимальное условие.

4.2.2.3 Проверка вяжущих в соответствии с испытанием PAV

Это испытание выполняется на искусственно состаренном материале для описания образования усталостных и термических трещин (см. п. 2.2 и 2.3).

Испытание в сосуде для старения под давлением (PAVT) в соответствии со спецификацией PP1 SHRP/AASHTO служит для моделирования ускоренного старения дорожного покрытия после длительного использования, например от 3 до 15 лет. Это испытание проводится перед измерением DSR.

Пример: Образец массой 50 г, помещенный в сосуд, выдерживающий высокие температуру и давление, подвергают искусственному старению с использованием давления p = 2,07 МПа в течение 24 часов. 48-часовое испытание PAV должно моделировать старение в результате 5-летнего использования, а 96-часовое – в результате 15-летнего. Также в случае необходимости можно провести более короткие испытания примерно в течение 6 часов.

Обычно температура испытания PAV составляет +100 °C. Следует смоделировать условия умеренного климата – это обоснованно для вяжущих классов PG 58, 64, иногда также 70 и 76. Температура испытания PAV T = +90 °C используется для моделирования старения в холодном климате – обоснованно для классов PG 46 и 52. Испытания PAV при T = +110 °C используются для моделирования климата пустынь для классов PG 70, 76 и 82.

После завершения испытания PAVT искусственно состаренный материал становится более твердым и хрупким, эффект старения намного более значительный по сравнению с испытанием RTFOT (см. п. 4.2.2.2). Измерение DSR выполняется с использованием остатка PAVT.

Параметры испытания DSR

Испытание колебание/время выполняется с частотой ω = 10 с-1; это соответствует частоте f = 1,59 Гц.

Температура измерения выбирается в соответствии с классом PG (см. п. 3.3 и 4.2.2.1).

Этот эксперимент был определен как испытание CSD.

Программа измерения:

1. шаг: γ = 0 m = 2 t = 900 с (время установления равновесия)

2. шаг: γ = 0 m = 2 t = 300 с (время отжига)

3. шаг: γ = 1.2% m = 2 t = 65 с (время выдержки)

4. шаг: γ = 1.2% m = 10 t = 180 с (время выполнения измерения)

где m – количество контрольных точек.

Для испытания CSD выберите амплитуды деформации γ = 0,8–1,2 %.

В случае выполнения испытания CSS амплитуды напряжения сдвига должны находиться в диапазоне т = 40000–60000 Па. Деформация γ не должна выходить за пределы диапазона линейных вязкоупругих свойств.

Слишком твердые, а также слишком хрупкие вяжущие будут вызывать образование трещин, однако этого можно избежать, используя упругое вяжущее. Это испытание говорит в пользу менее хрупких вяжущих с низкими значениями G* и вяжущих с высокой упругой составляющей, т.е. низким тангенсом угла потерь δ и, соответственно, низким значением sinδ . В случае длительного периода старения произведение (G* • sinδ ) продукта будет повышаться, таким образом увеличивая хрупкость и опасность образования трещин. Температура измерения зависит от средней температуры дорожного покрытия (см. классы PG таблицы 1 SHRP/AASHTO). Другими словами, на температуру влияют географическое положение и климатические условия. В SHRP указаны следующие температуры:

  • Обычно для условий умеренного климата: T = 13 / 16 / 19 / 22 / 25 / 28 / 31 / 34 / 37 °C (в библиографии указаны другие температуры: 10 / 15 / 20 / 25 / 30 / 35 °C)
  • Для холодного климата: T = +4 / 7 / 10°C (соотв. 5 / 10 °C)
  • Для пустынного климата: T = 40 °C.

4.2.3 Испытание с использованием реометра с изгибом балки (BBR)

В соответствии со спецификацией TP1 SHRP/AASHTO, испытание BBR используется для анализа жесткости, возникающей при низких температурах от – 40 до 0 °C (или до комнатной температуры, соответственно). В качестве температуры измерения берется минимальная температура дорожного покрытия плюс 10 K (°C).

Так называемую “изгибающуюся балку”, изготовленную из материала вяжущего, с размерами 125 × 12,5 × 6,5 мм погружают в баню и посередине прилагают нагрузку F = 0,98 Н, т.е. m = 100 г.

По истечении времени отжига/выдержки (всего t = 60 мин.) измеряют удлинение посередине балки в зависимости от t. Оценивают жесткость S и градиент кривой m диаграммы S(lg t), относящийся к t = 60 с.

Условие имеет следующий вид: S(t = 60 с) ≤ 300 МПа и m(t = 60 с) ≥ 0,3.

Чтобы материал считался приемлемым, максимальная жесткость S не должна быть превышена, и это значение не должно быть меньше градиента кривой m.

После завершения процесса старения жесткость S, т.е. твердость и хрупкость, увеличивается, при этом также повышается опасность растрескивания. Градиент кривой уменьшается, т.е. жесткость с течением времени под действием приложенной нагрузки снижается вследствие уменьшения способности к релаксации молекул вяжущего. Поэтому могущие возникнуть трещины, вероятно, не смогут “залечивать” сами себя.

4.2.4 Испытание с использованием устройства для прямого растяжения (DTT)

В соответствии со спецификацией TP3 SHRP/AASHTO, испытание DDT используется для анализа свойства ползучести, возникающего при низких температурах от – 40 до 0 °C (или до комнатной температуры, соответственно). В качестве температуры измерения берется минимальная температура дорожного покрытия плюс 10 K (°C).

К “образцу для испытания на растяжение”, изготовленному из материала вяжущего, с размерами 27 × 6 × 6 мм прилагают нагрузку со скоростью деформации ε‘= 1 мм/мин.

По истечении времени отжига/выдержки (всего t = 60 мин.) измеряют растягивающее напряжение σ в зависимости от растяжения ε и определяют напряжение разрушения при растяжении ef. Обычно напряжение сохраняется до максимального значения ε = 10 % при условии, если образец не разрушится раньше. В случае более высоких значений напряжения образец будет слишком пластичным.

С другой стороны, более низкое значение напряжения указывает, что образец слишком хрупкий и склонен к растрескиванию. Более высокое значение напряжения свойственно жесткому, довольно хрупкому образцу – небольшие трещины, возможно, могут “залечиваться” вследствие внутренних процессов ползучести, обусловленных способностью молекул вяжущего к релаксации. Слишком высокие значения напряжения или значения ε > 10 % указывают, что образец слишком мягкий или слишком деформируемый, соответственно.